超純水在液相色譜分析中影響

　　超純水在液相色譜法的實驗中應(yīng)用廣泛，參與整個實驗過程的準備、前處理和分析，起到基礎(chǔ)和關(guān)鍵性的作用。

　　根據(jù)國標《GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》規(guī)定“4.1 一級水用于有嚴格要求的分析實驗，包括對顆粒有要求的實驗。如液相色譜分析用水。”默克密理博研發(fā)實驗室總結(jié)各類實驗檢測方法中用到的實驗用水的要求如下：“總有機碳檢查用水”<1μS/cm <100 ppb，，“ICP-MS實驗用水”所用水應(yīng)為去離子水(電阻率應(yīng)不小于18MΩ)，“HPLC實驗用水”超純水(Toc<10ppb)，“LC-MS實驗用水”超純水(TOC<5ppb)。

　　下圖列舉了液相色譜中較常發(fā)生事件，除了樣品前處理、色譜柱柱效降低等，水也會影響到分析結(jié)果，造成以下問題的發(fā)生。　　

　　那么，實驗中使用純度不高的水會有什么影響呢?

　　其一，液相色譜法本身即針對有機物進行分析，水中污染物如有機物不僅會降低色譜柱的柱效、嚴重減短色譜柱壽命，能與待分析物相結(jié)合或反應(yīng)、影響保留時間，造成基線漂移、提高背景噪音、雜峰、峰型劣化，從而影響檢出限、重現(xiàn)性。

　　其二，顆粒物會堵塞管路和色譜柱、造成柱內(nèi)渦流，磨損色譜泵和進樣器，釋放表面吸附的各種有機物和離子、影響靈敏度。

　　其三，離子遇有機試劑形成結(jié)晶鹽，堵塞管路磨損泵，離子造成質(zhì)譜檢測出現(xiàn)離子加合峰，離子與待分析物結(jié)合改變質(zhì)荷比，部分特殊離子具有紫外吸收能力。

　　其四，細菌可以利用有機物、離子等作為營養(yǎng)源，不斷繁殖生長，進而堵塞色譜柱，裂解產(chǎn)生有機物和離子污染，持續(xù)增殖并產(chǎn)生有機分泌物，最壞的結(jié)果是形成菌膜、堵塞精密儀器的部件和管路、卻不易清潔處理。

　　針對有機物對液相色譜分析的影響，默克密理博研發(fā)實驗室曾做個實驗，了解不同水質(zhì)影響下LC設(shè)備的基線情況，水質(zhì)同為一級水，每小時采集一次信號：分析圖譜表明，左圖采用的是10 MΩ.cm, approximately 200 ppb TOC的水，隨著時間的遷移，基線不斷的漂移;右圖采用的是18.2 MΩ.cm, 3 ppb TOC水，隨著時間的遷移，基線依然平行、保持直線。因此，好的水質(zhì)用于液相色譜分析中能保證較好的空白背景和儀器靈敏度。