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      技術應用

      磺胺類藥物在豬肉中的殘留檢測——樣品前處理改善方法

      發布時間:2016-06-21 17:50:44

        1、合作實驗單位:浙江省獸藥飼料監察所、浙江省畜產品質量安全檢測中心

        2、依照方法:國家農業行業標準 NY5029—2001

        3、樣品:豬肉

        4、國標規定的提取和純化過程如下:

        稱取組織樣品5g(精確到0.1g),加入乙腈25ml, 無水硫酸鈉少許(血清除外),勻漿后,以3000r/min 的速度離心5min。分離后的殘渣再用25ml 乙腈處理,振蕩10min 后,以3000r/min 的速度離心5min。合并兩次的上清液,加入正己烷30ml,振蕩10min 后,以3000r/min 的速度離心5min,取下層液體,加入正丙醇10ml,50 攝氏度下減壓干燥(1) ,殘留物用95%乙腈3ml 溶解,過Sep Pak 氧化鋁B 柱。用95%乙腈5ml 過柱,不收集,再用70%乙腈10ml 洗脫后,洗脫液中加入5ml 正丙醇,50C 下減壓干燥(2)后,殘留物用2.0ml流動相溶解,所制樣液用高效液相色譜儀進行檢測。

        5、目前使用的儀器:

        BUCHI 旋轉蒸發儀R-200+VACCUMBRAND 真空隔膜泵 2 套

        6、實驗過程中碰到的問題:

        1) 處理的樣品數量大,平均每天處理60 個樣品,每次20~30ml 樣品量;每天同時用

        2 套旋轉蒸發儀處理,2 個人平均每人每天處理30 次,每次蒸發大概需要8~10min(不含中間轉換時間)。操作過程繁瑣、時間長。

        2) 無法進行真空度控制,樣品在蒸發過程中容易暴沸。并且溶液來不及冷凝全部被帶到真空泵中。

        7、解決方案:

        


        使用的儀器:

        BUCHI 12 位快速蒸發儀(Multivapor12)+BUCHI 真空隔膜泵(V-700)帶真空控制器(V-855)

        選擇的實驗:

        因為第二步減壓干燥是含有30%的水較難蒸餾,所以我們直接選擇了第二步來做實驗。

        蒸發的溶液:樣品+10ml 70%乙腈(30%水)+5ml 正丙醇,大概20ml

        處理的樣品數量:一次12 個

        操作過程:

        1) 儀器連接、準備完畢,Multivapor12 預熱到50C。

        2) 將 12 個樣品分別倒入對應編號的12 根樣品管。

        3) 將 12 根樣品管放入儀器內,蓋好真空蓋,開始旋轉。

        4) 在真空控制器 V-855 上設置減壓蒸餾的程序:常壓快速到250mbar,3min 內到80mbar 維持10min,再降到40mbar(水在50C 時被蒸發出來的真空度為40mbar—參考V-855 內的溶劑數據庫).

        5) 按“開始”鍵后,真空泵開始按照程序抽真空。

        6) 樣品蒸到盡干,實驗結束操作時間:整個操作時間25min 左右。

        問題:在真空度40mbar 蒸餾水時,乙腈已被完全蒸出并冷凝到回收瓶內,但是乙腈在40mbar的真空度時會再次蒸發、暴沸,影響水的蒸餾速度。

        解決辦法:1)、在接收瓶下放一盛有冰塊的杯子,提供更好的冷凝。

        2)、在蒸完乙腈后,停止蒸餾,將接收瓶倒空。然后直接將真空度降到40mbar蒸餾水。

        結論:使用BUCHI 的12 位快速干燥儀只需要25min 就可以同時處理完12 個樣品,而且解決

        了在操作過程中不易控制的暴沸問題,并將大部分溶劑冷凝回收。

        簡介BUCHI 快速干燥儀MULTIVAPOR

        


        來源:作為旋轉蒸發儀的供應商,BUCHI 公司早在幾年前,就根據客戶的需求開始研發一款可以同時蒸發多個樣品的儀器。經過幾年的實驗和測試,BUCHI 公司于2008 年初推出了這款同時處理6 或12 個樣品的快速干燥儀。

        儀器原理:快速干燥儀的原理如同旋轉蒸發儀,儀器本身可以提供旋轉和水浴夾套加熱功能,并且通過與真空泵和真空控制器的連接,可以進行減壓蒸餾。

        儀器優勢:

        1、可以同時處理 6(最大有效容積120ml)或

        12(最大有效容積30ml)個樣品

        2、每個樣品都是獨立密封的,不會有交叉污染

        3、采用透明的玻璃圓筒,可以看到蒸餾的情況

        4、可以使用通用的試管、離心管和 PSE 管等

        5、即可以購買獨立成套儀器,也可以和現有的旋轉蒸發儀配置聯用。

        6、節省人力成本

        


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